Determinación del contenido de azufre del etanol como componente de la mezcla para la gasolina según EN 15486

INTRODUCCIÓN

El azufre es un elemento natural presente en muchas corrientes de hidrocarburos, responsable de múltiples efectos indeseables como el envenenamiento de los catalizadores, la calidad perjudicial de los productos y la contaminación de los ecosistemas. Es necesario cuantificar y vigilar su contenido en cada etapa de las operaciones técnicas de la industria.

El análisis del contenido total de azufre en los hidrocarburos por combustión y la detección de fluorescencia UV se ha establecido como el método preferido para caracterizar las materias primas, las corrientes intermedias y los productos de hidrocarburos terminados debido a su sensibilidad, linealidad, rango dinámico y robustez.

La norma EN 15486 es un método de ensayo establecido para la determinación del azufre total en el etanol que contiene de 5 a 20 mg/kg de azufre. El etanol se utiliza como componente de mezcla para la gasolina, de ahí la necesidad de determinar el contenido de azufre. Los halógenos interfieren en esta técnica de detección en concentraciones superiores a unos 3500 mg/kg.

 

PRINCIPIO DE MEDIDA

Una muestra líquida de hidrocarburo se inyecta directamente, mediante un muestreador de líquidos totalmente automatizado, en un tubo de combustión o pirotubo de alta y doble temperatura donde los compuestos de azufre se vaporizan y se queman.

El azufre liberado se oxida a dióxido de azufre (SO2) en una atmósfera rica en oxígeno. Mediante una corriente de gas inerte (helio o argon) se recoge los productos de la reacción, después de retirar el vapor de agua producido.

Las moléculas de SO2 se excitan a SO * por la absorción de la energía de la lámpara UV emitiendo luz (fluorescencia) y alcanzando finalmente un estado estable. Se utiliza un tubo fotomultiplicador midiendo la señal de luz emitida. La señal de respuesta se integra para calcular el área. La concentración de azufre de un producto desconocido se calcula utilizando la función de regresión lineal de la concentración de las mezclas estándar frente al área integrada.

VALIDACIÓN

El sistema y la metodología del analizador de azufre total de Antek ElemeNtS se ha probado exhaustivamente en cuanto a la linealidad de respuesta, el alcance de la muestra, el nivel de detección (LOD), la recuperación y la repetibilidad, para validar su rendimiento según la norma EN 15486.

CALIBRACIÓN

Las curvas de calibración se componen usando dibenzotiofeno (DBT) en los estándares de Etanol. Cada solución de calibración y cada blanco se mide tres veces para determinar el promedio de respuesta neta de cada una. El ElemeNtS alcanza un muy buen factor de correlación de 0,9999, que fácilmente excede el factor requerido de al menos 0,995. 

LÍMITE DE DETECCIÓN

El ElemeNtS se caracteriza por su elevada sensibilidad, capaz de detectar concentraciones de azufre tan bajas como 20 ppb. Este límite de detección tan bajo implica que ElemeNtS se ajusta fácilmente al alcance de la norma EN 15486. Con el software IRIS se pueden controlar los elementos y procesar los resultados. Integrado en el software IRIS hay un cálculo de LOD según la ISO 11843, que facilita la comprobación de la sensibilidad de los elementos. El cálculo de LOD se basa en una calibración particular del equipo. El LOD se basa en la calibración de 0 - 20 mg/L es de 0,327 mg/L, cumpliendo fácilmente con las exigencias de la norma EN 15486

RECUPERACIÓN y BIAS

Se preparan dos muestras gravimétricamente para alcanzar concentraciones típicas de azufre. Una muestra contenía el azufre en dibenzotiofeno (DBT), mientras que la otra lo como parte de ácido sulfúrico. Cada muestra se mide tres veces para obtener el resultado. El área resultante se calcula a una concentración correspondiente utilizando la curva de calibración. Los resultados se comparan con la concentración real. Todos los resultados estaban dentro de los límites de reproducibilidad de la norma EN 15486.

Los valores de recuperación del azufre orgánico e inorgánico en las matrices de etanol son aceptables y están dentro de los requisitos del método de ensayo. Esto es importante debido a que el azufre en forma inorgánica se encuentra típicamente en el etanol. 

REPETIBILIDAD

El área (concentración) es la medida primaria en el análisis de azufre total. La precisión con que se mide determina en última instancia la validez de los datos cuantitativos generados. La precisión del área requiere que todos los parámetros (temperaturas, presión, flujo, inyección) sean controlados con tolerancias exactas. Además, la inercia de la trayectoria del flujo puede afectar considerablemente la precisión del área, especialmente para los compuestos activos de azufre en niveles bajos. La repetibilidad de la concentración del analizador de azufre total ElemeNtS se mide durante 10 ensayos consecutivos para una muestra. La desviación estándar de la repetibilidad del azufre total está dentro de las especificaciones de precisión según norma EN 15486. 

 

CONCLUSIÓN

Estos resultados demuestran que el analizador ElemeNtS es una herramienta muy útil para la determinación del azufre total en el Etanol utilizado como aditivo para la gasolina. El ElemeNtS de Antek tiene muy buena linealidad, muy bajo LOD y excelente precisión y repetibilidad. El analizador de azufre total de Antek ElemeNtS cumple con los requisitos de la norma EN 15486. Los equipos de laboratorio de Antek proporcionan análisis elementales fiables y precisos para el nitrógeno y el azufre totales, el nitrógeno y el azufre especializados, el fluoruro, el cloruro y el bromuro. Los productos de Antek son reconocidos por los organismos reguladores mundiales, las principales instituciones de investigación científica y los laboratorios de proceso como el equipo de referencia para la detección selectiva de multielementos.

Este site almacena cookies en su equipo que se utilizan para mejorar su experiencia de navegación. Para más información consulte nuestra Política de Privacidad. Saber más